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氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題以及處理方法

更新時(shí)間:2016-07-04點(diǎn)擊次數(shù):2157

大家在使用氣相色譜儀時(shí)會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題,現(xiàn)在總結(jié)以下常見(jiàn)的問(wèn)題及處理方法供大家參考。

問(wèn)題1:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

答:前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí),可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,可減小進(jìn)樣體積。

問(wèn)題2:排除色譜柱流失問(wèn)題的*方法是什么?

答:診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),做一次空白色譜圖,然后將zui近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

問(wèn)題3:什么原因?qū)е路灞仍瓉?lái)大,而且出現(xiàn)的早?

答:過(guò)快、過(guò)大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進(jìn)入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。如果問(wèn)題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個(gè)問(wèn)題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問(wèn)題而引起。

問(wèn)題4:何時(shí)需更換隔墊或襯管?

答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí),需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序。

問(wèn)題5:排除色譜柱流失問(wèn)題的*方法是什么?

答:診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),做一次空白色譜圖,然后將zui近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

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